旋轉蒸發儀的真空度控制沒有固定統一值,核心原則是根據溶劑沸點、樣品特性和實驗目標調整,既要保證溶劑高效蒸發,又要避免樣品暴沸、分解或污染。以下是具體的真空度控制范圍和參考標準:
真空度越高(負壓jue對值越大),溶劑沸點越低,蒸發速率越快;但真空度過高會導致
樣品暴沸(尤其是含低沸點組分的混合溶劑),或使熱敏性樣品分解。
通常以
-0.03 MPa ~ -0.09 MPa 為常規可調區間,需結合溶劑類型分步調整。
混合溶劑樣品優先按
沸點zui低的溶劑設定初始真空度(如乙醇 - 水混合液,先按乙醇的 - 0.07 MPa 控制),待低沸點溶劑餾出后,再逐步提高真空度至水的適配范圍。
熱敏性樣品(如酶、天然產物)需采用
“低真空 + 低溫" 組合,真空度控制在
-0.04 ~ -0.06 MPa,避免高真空導致樣品沸騰分解,必要時搭配低溫冷凝循環裝置。
高粘度樣品(如聚合物溶液)可適當提高真空度至
-0.08 ~ -0.095 MPa,同時調高轉速(200~300 r/min),增大液膜面積以提升蒸發效率。
分步升壓,禁止驟升啟動真空泵后,先抽至
-0.03 MPa 保壓 5 分鐘檢漏,無壓力回升后,再每 5 分鐘提高 0.01 MPa,直至目標真空度,防止玻璃部件受負壓沖擊破裂。
暴沸時的真空度調整若觀察到瓶內樣品劇烈沸騰,立即
打開放空閥降低真空度(釋放部分負壓),或調低加熱溫度,待樣品平穩后再緩慢提升真空度。
真空度監測工具建議使用
真空控制器精準控壓(精度 ±0.001 MPa),無控制器時需通過真空表實時觀察,避免憑經驗盲目調節。